Un produit conforme à J0 est-il forcément stable dans le temps ?

Les analyses réalisées après fabrication sont satisfaisantes.

✓ Résultats microbiologiques satisfaisants
✓ Paramètres physico-chimiques maîtrisés
✓ Aspect, odeur et texture acceptables

Le produit présente donc des caractéristiques satisfaisantes au moment du contrôle.

Mais une autre question se pose :

Qu’en sera-t-il dans 30 jours, 3 mois, 6 mois ou à la fin de sa durée de vie ?

C’est précisément l’une des questions auxquelles une étude de vieillissement peut apporter des éléments de réponse.

L’analyse à J0 : une photographie du produit

Une analyse réalisée à J0 permet d’évaluer les caractéristiques de l’échantillon au moment de l’analyse.

Elle ne permet pas, à elle seule, de connaître toute son évolution future.

Un aliment est un système complexe dont les caractéristiques peuvent évoluer sous l’effet de nombreux facteurs :

  • température de conservation ;
  • activité de l’eau (aw) ;
  • pH ;
  • humidité ;
  • composition et formulation ;
  • conditionnement ;
  • présence ou absence d’oxygène ;
  • qualité microbiologique initiale ;
  • durée et conditions réelles de stockage.

Ces facteurs peuvent agir individuellement ou simultanément sur la stabilité du produit.

Un exemple : l’évolution microbiologique

Prenons un exemple simple avec les levures et moisissures.

À J0, une analyse peut donner :

Levures : < 10 UFC/g
Moisissures : < 10 UFC/g

Ces résultats indiquent un niveau inférieur à la limite de quantification considérée dans les conditions de la méthode.

Ils ne signifient pas nécessairement qu’aucun microorganisme viable n’est présent dans l’ensemble du produit.

Au cours du stockage, une population initialement faible peut, si les conditions deviennent favorables, se développer progressivement.

À titre illustratif, on pourrait observer une évolution telle que :

J0 : < 10 UFC/g
↓
J30 : 40 UFC/g
↓
J60 : 3,0 × 10² UFC/g
↓
J90 : 1,5 × 10⁴ UFC/g

Cette évolution peut éventuellement s’accompagner de modifications visibles ou sensorielles : fermentation, odeur inhabituelle, modification de texture, gonflement de l’emballage ou développement de moisissures.

Les levures et moisissures ne sont ici qu’un exemple.

Selon la nature du produit, différents microorganismes et différents mécanismes d’altération peuvent être concernés.

La stabilité ne concerne pas uniquement la microbiologie

L’évolution d’un produit pendant son stockage peut également être physico-chimique et organoleptique.

Au cours du temps, il est par exemple possible d’observer :

  • une évolution du pH ;
  • une modification de l’activité de l’eau ;
  • une perte ou une reprise d’humidité ;
  • une oxydation ;
  • une modification de couleur ;
  • une séparation de phases ;
  • une évolution de la texture ;
  • une modification de l’odeur ou du goût.

La stabilité d’un produit doit donc être considérée dans son ensemble.

Du contrôle ponctuel à l’étude de vieillissement

C’est ici que l’approche change.

Au lieu d’analyser le produit uniquement à J0, l’étude de vieillissement permet de suivre son évolution à plusieurs points de contrôle.

Par exemple :

T0 → T1 → T2 → T3 → T4 → fin de durée de vie

Le plan d’étude est défini en fonction :

  • de la nature du produit ;
  • de sa formulation ;
  • de son conditionnement ;
  • des conditions de conservation prévues ;
  • de sa durée de vie cible ;
  • et des phénomènes d’altération pertinents.

Quels paramètres suivre ?

Il n’existe pas un plan identique pour tous les produits.

Selon le cas, une étude peut associer plusieurs familles de paramètres.

Microbiologie

Le suivi peut concerner, selon le produit :

  • flore aérobie mésophile ;
  • levures et moisissures ;
  • microorganismes indicateurs ;
  • microorganismes d’altération ;
  • ou d’autres paramètres microbiologiques pertinents.

Physico-chimie

Il peut notamment être intéressant de suivre :

  • pH ;
  • activité de l’eau (aw) ;
  • humidité ;
  • acidité ;
  • paramètres d’oxydation ;
  • ou d’autres caractéristiques spécifiques au produit.

Organoleptique

L’observation du produit peut également porter sur :

  • aspect ;
  • couleur ;
  • odeur ;
  • texture ;
  • goût lorsque l'évaluation est appropriée ;
  • séparation de phases ;
  • gonflement ou modification du conditionnement.

L’objectif est ainsi de passer d’une photographie analytique à J0 à une véritable courbe d’évolution du produit dans le temps.

Et le vieillissement accéléré ?

Dans certaines situations, il peut être pertinent d’étudier la possibilité d’un vieillissement accéléré.

Le principe consiste à placer le produit dans des conditions définies permettant d’accélérer certains mécanismes d’évolution afin d’obtenir plus rapidement des informations sur sa stabilité.

Cependant, un point est essentiel :

Vieillissement accéléré ne signifie pas simplement augmenter la température et extrapoler automatiquement une durée de vie.

Le choix des conditions d’essai doit être adapté au produit, à son conditionnement, à ses conditions normales de conservation et aux phénomènes que l’on souhaite étudier.

L’interprétation doit donc être réalisée dans le cadre d’un protocole de vieillissement défini et justifié.

Dans quelles situations réaliser une étude de vieillissement ?

Cette démarche peut notamment être pertinente lors :

  • du développement d’un nouveau produit ;
  • de la détermination d’une DLC ou d’une DDM ;
  • de la vérification d’une durée de vie déjà définie ;
  • d’une extension envisagée de la durée de vie ;
  • d’une modification de formulation ;
  • d’un changement de conditionnement ;
  • d’une modification du procédé de fabrication ;
  • ou d’une modification importante des conditions de conservation.

La question à poser change alors

La question n’est plus uniquement :

« Mon produit est-il conforme aujourd’hui ? »

Elle devient :

« Comment ses caractéristiques vont-elles évoluer et restera-t-il acceptable jusqu’à la fin de sa durée de vie ? »

C’est toute la différence entre un contrôle analytique ponctuel et une étude de vieillissement.

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CLIC LAB accompagne les industriels dans la conception et le suivi de protocoles de vieillissement adaptés aux caractéristiques de leurs produits.

Selon les besoins de l’étude, le suivi peut combiner des analyses microbiologiques, physico-chimiques et des observations organoleptiques, à différents points de contrôle.

L’objectif : mieux comprendre l’évolution du produit et disposer de données analytiques pour accompagner l’évaluation de sa stabilité et de sa durée de vie.

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